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6個步驟學會傅立葉變換紅外光譜儀的操作

瀏覽次數(shù):996發(fā)布日期:2022-01-07
 
  傅立葉變換紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
 
  傅立葉變換紅外光譜儀的操作步驟:
 
  1.開機前準備
 
  開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當電壓穩(wěn)定,室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機;
 
  2.開機
 
  首先打開儀器的外置電源,穩(wěn)定半小時,使得儀器能量達到最佳狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性;
 
  3.制樣
 
  根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進行測定;(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm)。
 
  4.掃描和輸出紅外光譜圖
 
  將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(或不放樣品時的KBr薄片,有4個扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號,經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。
 
  5.關(guān)機
 
 ?、?、先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。
 
 ?、?、在記錄本上記錄使用情況。
 
  6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
 
  KBr對鋼制模具的平滑表面會產(chǎn)生*的腐蝕性,因此模具用后,應(yīng)立即用水沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分,然后用電吹風吹干,保存在干燥箱內(nèi)備用?,旇а欣彽那逑磁c模具相同。
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